MoS2纳米片，Nature Materials！

研究背景

金属态二维二硫化钼（MoS₂）纳米片在能量存储和催化领域具有巨大潜力。然而，现有的化学剥离法难以在大规模生产的同时保持高纯度的金属相，这严重限制了其从实验室的“概念验证”阶段向实际工业应用的大规模转化。

关键问题

目前，MoS₂纳米片的制备主要存在以下问题：

1、生产效率极其低下

传统的化学剥离法过程极其缓慢，通常需要48至72小时才能合成数十毫克的材料，完全无法满足实际能源设备对公斤级甚至吨级材料的需求。

2、相纯度低且性能受损

剥离出的纳米片通常是金属相（1T/1T'）和半导体相（2H）的混合物，其中金属相占比仅为 50%–70%，且试图加速反应往往会导致材料分解，破坏其电化学性能。

新思路

有鉴于此，剑桥大学Manish Chhowalla、Zhuangnan Li等人展示了利用微波照射大规模且快速（>600g h⁻¹）生产近乎纯相的金属态二维MoS₂纳米片。原子分辨率成像和X射线光电子能谱显示基面内几乎为 100% 的金属相。这种高纯度使得析氢反应具有大的交换电流密度（0.175 ± 0.030 mA cm⁻²）和低的 Tafel 斜率（39–47 mV dec⁻¹）。在超级电容器和锂硫软包电池中，所得纳米片分别实现了 753.0 ± 3.6 F cm⁻³ 的高体积比电容和 1,245 ± 16 mAh g⁻¹ 的比容量（电解液/硫比为 2 µl mg⁻¹）。该方法为生产高性能能源设备所需的高质量金属态二维材料提供了实用途径。

技术方案：

1、解析了微波辅助剥离的机理

微波辅助化学剥离利用炭黑纳米颗粒产生局部热区，实现了宏量制备纯1T/1T'金属相MoS₂纳米片，保持单层厚度和160nm直径，克服了生产效率与材料质量权衡问题。

2、定量分析了MoS₂相纯度与反应动力学

MWCE制备的MoS₂金属相占比近100%，相转化速率是传统方法的51倍，活化能0.58 eV，节省能源550倍、减少碳排放120倍。

3、探索了高纯度金属相纳米片的电化学应用

MWCE金属相MoS₂在HER中展现高交换电流密度和低Tafel斜率，超级电容器体积比电容达753.0 F/cm³，锂硫电池高负载下比容量1245 mAh/g，证明高相纯度对能源器件性能的关键作用。

技术优势：

1、实现了MoS₂极高的生产效率与规模

研究采用微波辅助化学剥离（MWCE）技术，实现了金属态二维 MoS₂纳米片大于 600 g h⁻¹ 的超快生产速率，比传统方法快几个数量级，且具有极低的能耗和碳排放。

2、获得了近乎100%的超高金属相纯度

作者通过局部微波加热， MWCE 过程在基面内实现了接近纯相的 1T/1T' 金属相转化，显著提升了材料的导电性及在催化和储能中的电化学表现。

技术细节

微波辅助剥离的机理与结构表征

研究者利用炭黑纳米颗粒作为微波吸收体，散布在 MoS₂ 片层上以产生局部“热区”，从而在不导致整体溶剂沸腾的情况下，使局部反应温度升至正己烷沸点以上（约 146°C），极大地加速了动力学过程。原子分辨率扫描透射电子显微镜（STEM）成像证实，与传统化学剥离（CE）产生的混合相不同，微波辅助化学剥离（MWCE）制备的纳米片仅显示出金属态的 1T/1T' 相。拉曼光谱制图进一步验证了相浓度的均匀性，MWCE 样本在整个区域表现出统一的金属相特征峰（J1, J3），而传统 CE 样本则随处可见半导体 2H 相的斑点。这种通过微波诱导界面极化产生局部高温的方法，不仅实现了宏量剥离，还保持了材料的单层厚度和约 160 纳米的平均直径，克服了传统方法中生产效率与材料质量之间的权衡问题。

图  CE和MWCE MoS₂成像

图  化学剥离MoS₂纳米片的拉曼光谱

相纯度定量分析与反应动力学

通过X射线光电子能谱（XPS）对材料进行了详尽的定量评价，结果显示MWCE MoS₂的金属相占比接近100%，而传统CE样本仅为约70%，且后者常因过锂化产生金属钼杂质。动力学分析表明，MWCE的相转化速率为3.2% s⁻¹，是传统方法（0.062% s⁻¹）的51倍。根据阿伦尼乌斯公式计算，该过程的活化能为0.58 eV。尽管整体混合物的温度保持在66°C以下以避免溶剂损耗，但微波诱导的局部瞬时高温有效突破了传统回流反应的限制。生命周期分析显示，相比传统方法，MWCE可节省约550倍的能源并减少120倍的碳排放。这种高效的转化机制同样适用于WS₂和MoSe₂等其他过渡金属硫族化合物，展示了该工艺的普适性。

图  MoS₂的XPS表征

图  MWCE的反应动力学和可扩展性

高性能电化学应用探索

MWCE制得的高纯度金属相纳米片表现出优异的导电性，为其在析氢反应（HER）、超级电容器及锂硫电池中的应用奠定了基础。在HER催化中，该材料展现出极高的交换电流密度（0.175 mA cm⁻²）和极低的Tafel斜率（39-47 mV dec⁻¹），表明其具有优异的本征催化活性和快速的反应动力学。作为超级电容器电极，MWCE MoS₂实现了753.0 F cm⁻³的超高体积比电容，且在大电流扫描下表现出卓越的倍率性能，显著优于大多数已知的二维材料。此外，在实际应用的锂硫软包电池中，作为硫正极载体，即使在极低电解液消耗（E/S = 2 µl mg⁻¹）和高硫负载量下，仍能提供1,245 mAh g⁻¹ 的高比容量和良好的循环稳定性。这些结果充分证明了高相纯度对提升能源设备性能的关键作用。

图  MWCE MoS₂的电化学应用

展望

本研究开发了一种基于微波辅助化学剥离（MWCE）的创新工艺，通过炭黑诱导的局部高温区，实现了高纯度（接近100%）金属态MoS₂纳米片的超快、宏量生产（600 g h⁻¹）。该方法不仅解决了传统剥离法耗时长、相纯度低的顽疾，还大幅降低了生产能耗与碳排放。所得材料在催化析氢及高性能储能设备中展现出顶尖的电化学性能，为二维过渡金属硫族化合物的大规模工业应用铺平了道路。

参考文献：

Yang, Z.J., Li, Z., Loh, L. et al. Scalable manufacture of nearly pure-phase metallic MoS2 nanosheets. Nat. Mater. (2026). 

https://doi.org/10.1038/s41563-026-02480-2

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